سنتز و شناسایی کمپلکسهای تک هسته ای و دو هسته ای-اورتو پالادیت، (hg(ii و (ag(i با فسفر ایلید پایدار 4-فنیل بنزوئیل متیلن فسفوران (phbppy) و شناسایی به روش اسپکتروسکوپی nmr ،ir و اشعه-x

پایان نامه
  • وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده شیمی
  • نویسنده حمید دالوند
  • استاد راهنما کاظم کرمی
  • سال انتشار 1388
چکیده

کمپلکس ارتو فلزدار شده ی [pd (?-cl) {c6h4-(pph2chc(o)c6h4-c6h5-4)2}] (2) از واکنش pd(oac)2 و ایلید تازه سنتز شده ی [phbppy]، {(ph)3pchcoc6h4-c6h5-4} ، همراه با رفلاکس در دی کلرومتان و متانول و سپس اضافه کردن نمک nacl اضافی بدست آمده است. کمپلکس (2) با 4- پیکولین واکنش داده است و [pd(cl){c6h4cochpph2c6h4}(4-mepy)] حاصل شده است که ساختار کریستالی آن توسط تکنیک پراش x-ray تعیین شده است. کمپلکس (2) به صورت یک فرم خالص جداسازی نشده است، اما به عنوان ماده شروع کننده برای سنتز کمپلکس های مونومری، سیکلو پالادیم دارشده مورد استفاده قرار گرفته است. کی لیت c,c- فلزدار خیلی پایدار است که در واکنش کمپلکس (2) با pph3، 3-mepy، 4-mepy و 2,4,6-me3py این پایداری مشخص شده است. ارتو فلزدار شدن و c-کوئوردینه بودن ایلید توسط تکنیکهای اسپکتروسکوپی مختلف برای کمپلکسهای 3-6 تعیین شده است. طیف ft-ir ایلید در ناحیه1505-1510 cm-1 دارای یک جذب قوی است که ناشی از ارتعاش کششی گروه کربونیل است. طیف ft-ir کمپلکس دیمر و سایر کمپلکسهای ارتو پالادیم دار شده، دارای یک جذب قوی است که در فرکانس بالاتری (1615-1625 cm-1) نسبت به ایلید آزاد ظاهر شده است که نشان دهنده c-کوئوردینه بودن ایلید است. جابجایی شیمیایی مربوط به ch ایلیدی در این کمپلکسها نسبت به ch ایلید آزاد به میدان پایین تر جابجا شده است و 2jph به مقدار کوچکتری نسبت به ایلید آزاد تغییر یافته است که دلیل آن تغییر هیبریداسیون در کربن ایلیدی نسبت به هیبریداسیون آن در کمپلکس است . که c-کوئوردینه بودن ایلید را تایید می کند. طیف 31p{-1h}nmr کمپلکس دیمر پیک مربوط به اتم فسفر را در میدان پایین تری نسبت به ایلید آزاد نشان داده است، حضور دو مرکز کایرال و در نتیجه وجود دو دیاسترئومر باعث تفکیک نشدن پیک جذبی فسفر در 31p{-1h}nmr شده است. طیف 31p{-1h}nmr برای کمپلکس (6) یک پیک برای اتم فسفر نشان داده است که نشان می دهد، برای این ترکیب فقط یک ایزومر تشکیل می شود. طیف 31p{-1h}nmr برای کمپلکسهای (4) و (5) برای اتم فسفر دو پیک نشان داده است که وجود دو ایزومر سیس و ترانس را برای این کمپلکسها نشان می دهد. طیف 31p{-1h}nmr برای کمپلکس (3) دو پیک برای اتم های فسفر (اتم فسفر مربوط به گروه تری فنیل فسفین و اتم فسفر ایلیدی) نشان داده است که نشان دهنده ی وجود یک ایزومر برای این کمپلکس است. ایلید عنوان شده با hgx2 (x = cl, br, i)، agbf4 و agtfo در متانول واکنش داده است و به ترتیب کمپلکسهای : [hg2cl4(phbppy)](7)، [hg2br4(phbppy)](8)، [hg2i4(phbppy)](9)، [ag(phbppy)2]bf4(10) و [ag(phbppy)2]cf3so3(11) سنتز شده اند. مشخصات اسپکتروسکوپی این کمپلکسها تعیین شده است و در تمام این کمپلکسها، ایلید c-کوئوردینه است که c-کوئوردینه بودن ایلید بوسیله طیف سنجی های ft-ir، 1hnmr، 31p{-1h}nmrنشان داده شده است. ساختار کریستالی کمپلکس (7) با روش پراش پرتو-x روی بلورهایی که از طریق نفوذ هگزان نرمال در محلول دی کلرومتان کمپلکس تهیه شده، بدست آمده است. در این کمپلکس اتم جیوه هیبرید sp3 دارد و در یک محیط چهاروجهی قرار گرفته است. فاصله بین دو اتم جیوه بیشتر از دو کمپلکس یونی چهاروجهی جیوه است که نبودن بر هم کنش بین اتمهای جیوه را نشان می دهد. کلمات کلیدی : 4- پیکولین، سیکلو پالادیم دار شده، ارتو فلزدار شدن، ارتو پالادیم دار شده و دیاسترئومر.

منابع مشابه

مقایسه تأثیر وضعیت طاق باز و دمر بر وضعیت تنفسی نوزادان نارس مبتلا به سندرم دیسترس تنفسی حاد تحت درمان با پروتکل Insure

کچ ی هد پ ی ش مز ی هن ه و فد : ساسا د مردنس رد نامرد ي سفنت سرتس ي ظنت نادازون داح ي سکا لدابت م ي و نژ د ي سکا ي د هدوب نبرک تسا طسوت هک کبس اـه ي ناـمرد ي فلتخم ي هلمجزا لکتورپ INSURE ماجنا م ي دوش ا اذل . ي هعلاطم ن فدهاب اقم ي هس عضو ي ت اه ي ندب ي عضو رب رمد و زاب قاط ي سفنت ت ي هـب لاتـبم سراـن نادازون ردنس د م ي سفنت سرتس ي لکتورپ اب نامرد تحت داح INSURE ماجنا درگ ...

متن کامل

The effect Allium ampeloprasum feeding on serum level of glucose, triglyceride, and total cholesterol of diabetic rats

كچ ي هد هقباس فده و : ييوراد ناهايگ زا هدافتسا اب يتبايد ناراميب رد مرس بولطمان ياهديپيل و زكولگ حطس نداد شهاك يم رادروخرب يدايز ينيلاب تيمها زا دشاب . هوك هرت تهابش رب ينبم يتاقيقحت دهاوش دوجو هب هجوت اب ي س و ي ر رظن زا خرب ي د دض و هرثؤم داوم ي تبا ي س ندوب ي ،ر رب رد اذل يسر هوك هرت نمزم و يكاروخ فرصم رثا رضاح ي ،زكوـلگ نازيم رب رت ي د ييارحص شوم مرس لاتوت لورتسلك و ديريسيلگ سررب دروم يتبا...

متن کامل

The Effects of 8 Weeks of Vitamin C Intake and Regular Aerobic Exercise on Serum Brain-Derived Neurotrophic Factor and Insulin-like Growth Factor-1 Levels in Obese Girls

شور و داوم اه : ،یبرجت همین قیقحت نیا رد 28 نیماتیو ،نیرمت ،لرتنک هورگ راهچ هب یفداصت روط هب و باختنا قاچ رتخد C یبیکرت و دندش میسقت . نیرمت تدش اب يزاوه 50 ات 70 ،رثکادح بلق نابرض دصرد 3 تدم هب و هتفه رد هسلج 8 هتفه دش ماجنا . هورگ ياه نیماتیو C و صرق یبیکرت 500 یلیم نیماتیو یمرگ C ار 3 فرصم هتفه رد راب دندومن . هنومن و لبق اتشان ینوخ ياه 48 هلخادم نیرخآ زا سپ تعاس اه عم...

متن کامل

The effects of whey protein isolate supplement and strength training on weight loss, body composition, strength and muscle hypertrophy in overweight young men

1 لوئسم هدنسيون : شناد دشرا يسانشراك هتخومآ هدكشناد ،شزرو يژولويزيف تيبرت ،يشزرو مولع و يندب هاگشناد ناهفصا يكينورتكلا تسپ : [email protected] 2 رايداتسا تيبرت هورگ يندب و مولع دا هدكشناد ،يشزرو ،تايب هاگشناد ناتسدرك 3 شناد هتخومآ سانشراك ي دشرا هدكشناد ،شزرو يژولويزيف تيبرت ،يشزرو مولع و يندب هاگشناد نلايگ 4 شناد دشرا يسانشراك هتخومآ هدكشناد ،شزرو يژولويزي...

متن کامل

The Association between Dietary Acid Load and Cardiovascular Disease Risk among Diabetic Nephropathy Patients

هتفای اه : یم ناشن جیاتن اب هورگ هک دنهد PRAL هلیزوکیلگ نیبولگومه نییاپ %] 5 / 0 ± 7 / 5 لباقم رد % 5 / 0 ± 8 / 7 و 01 / 0 p= [ لیاسا يرت لورسیلگ ] mg/dl 3 / 2 ± 9 / 246 لباقم رد 3 / 2 ± 4 / 257 و 006 / 0 p= [ یلوتسیس راشف ، ] mmHg 7 / 0 ± 6 / 103 لباقم رد mmHg 7 / 0 ± 1 / 106 و 03 / 0 p= [ هورگ هب تبسن يرتمک ياتشان نوخ دنق و نینیتارک ، PRAL دنتشاد رتلااب . Pro:k میقتسم طابترا ه...

متن کامل

Immune and non-immune assays

تاسياقلما فلتخم ىلع ءوضلا ضعب ءاقلإ تم ةعجارلما هذه يف دضتسلماب دضلا تلاعافت ىلع دمتعت يتلا ةموسولما ةيعانلما ةيعانلما و ،ةيقلأتلا ةيعانلما تاسايقلما لمشت يتلاو Ag-Ab هذه فيرعت تم .)EIA, ELISA( ةييمزنلإا ةيعانلما و ،ةيعاعشلا و تلاعافتلا أدبلم رصتخم فصو عم لًاوأ ةثلاثلا تاسياقلما اهروطت حيضوتل يخيراتلا جردتلا بسح تشقون مث ،تاقيبطتلا امك .لماك لكشب ةيلآ ةينقت ىلإ ةياهنلا يف داق يذلا يجيردتلا ةخطلل...

متن کامل

منابع من

با ذخیره ی این منبع در منابع من، دسترسی به آن را برای استفاده های بعدی آسان تر کنید

ذخیره در منابع من قبلا به منابع من ذحیره شده

{@ msg_add @}


نوع سند: پایان نامه

وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده شیمی

میزبانی شده توسط پلتفرم ابری doprax.com

copyright © 2015-2023